劳森试剂反应中副产物的多种去除方法
标准操作流程如下:向一个500mL的三颈烧瓶中,加入42.3g的N-p-甲基苯基苯甲酰胺(0.20mol)、42.0g的Lawesson试剂(0.104mol)和200mL甲苯。在氮气保护下加热至回流。通过薄层色谱法监测,反应在3小时内完成。然后,将冷却后的混合物中加入过量的100mL乙二醇和1.0mL水,并在95°C下搅拌。再通过薄层色谱法监测甲苯层,发现Lawesson试剂的副产物A在3.5小时后消失。最后,将略微冷却的混合物转移到分液漏斗中,进行分液操作。根据实际情况选择甲苯相的处理方式。
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